3 просмотров
Рейтинг статьи
1 звезда2 звезды3 звезды4 звезды5 звезд
Загрузка...

Калибровка спектрометров своими руками

Калибровка спектрометров своими руками

Домашнее консерви. Тьфу, домашняя гамма-спектроскопия или просто о сложном.

Автор: Максим
Опубликовано 13.09.2012
Создано при помощи КотоРед.

О, опять микроконТРОЛЛИНГ наступает. Рядовые коты без дела сидят.

Из конкурсных статей сайта «радиокот».

В этой статье я расскажу вам как в домашних условиях с небольшими затратами за пару вечеров сделать самый настоящий гамма-спетрометр. Наш прибор будет принципиально отличаться от большинства профессиональных сцинтилляционных аппаратов лишь максимальной скоростью счёта, но я надеюсь что никто из нас не столкнётся с ситуациями где потребуется чтобы прибор обрабатывал несколько тысяч импульсов в секунду. Сделать его может каждый, кто имеет хотя бы небольшое представление об аналоговых схемах и импульсных преобразователях напряжения. Практически все детали имеют массу вариантов замены и найдутся в закромах среднего радиолюбителя.

Живо по коням — в погоню за квантами!

При попадании квантов ионизирующего излучения в особые вещества — сцинтилляторы — возникают короткие ( как правило меньше микросекунды) вспышки света. Количество выделившихся фотонов пропорционально энергии поглощённого кванта и имеет небольшой (единицы процентов) разброс. Порядок величины — десятки тысяч фотонов на МЭВ энергии поглощённого кванта, зависит от вида сцинтиллятора. Принимая импульсы света чувствительным ФЭУ или хорошим фотодиодом можно получать информацию о спектральном составе и интенсивности ионизирующего излучения, попадающего в сцинтиллятор.

А теперь практика.

-Петрович, подкинь-ка коксу в четвёртый, остывает же. Да не бойся ты, смелее давай!

Из разговоров около пульта управления чернобыльской АЭС, 26 апреля 1986г., около часа ночи.

Самое труднодоставаемое что нам понадобится — сам сцинтилляционный кристалл. Его можно купить новый (дорого) или поискать на форумах, «молотке» или ebay.com. Чем больше кристалл — тем он дороже, тем за меньшее время мы сможем получить адекватную картину спектра при малой активности исследуемого вещества, тем до больших энергий он будет эффективно работать, и тем больший диаметр фотокатода ФЭУ нам понадобится. Я использовал кристалл йодида натрия, активированного таллием, диаметром 30 и высотой 40 мм.

Как выбирать на рынке арбу. тьфу, как выбирать сцинтилляционные кристаллы.

Кристалл должен быть идеально прозрачным, без трещин, помутнений и желтизны. Если к кристаллу есть паспорт — очень хорошо, если в нём написано спектрометрическое разрешение данного экземпляра — ещё лучше. Чем это число в процентах меньше, тем качественнее кристалл. Лучшие кристаллы имеют категорию СПО (спектрометрический отборный). На фото выше — хороший кристалл. И да, нам подойдут кристаллы йодистого натрия и йодистого цезия, активированные таллием.

При транспортировке кристалла соблюдайте осторожность, оберегайте его от ударов и резких перепадов температуры. Если вы пришли с кристаллом домой зимой — пусть полежит в родной упаковке полдня, целее будет. Также нам понадобится ФЭУ практически любого типа с плоским круглым входным окном с диаметром фотокатода максимально близким к диаметру кристалла. У меня нашёлся ФЭУ-85 с диаметром фотокатода 25мм.

Для питания ФЭУ понадобится источник высокого напряжения. Я использовал обратноходовый ШИМ-преобразователь на ставшей классической микросхеме TL494. Трансформатор изготавливается в домашних условиях на ферритовом сердечнике от компьютерного блока питания, сердечник собирается с зазором 0.5мм. Для того чтобы легко разобрать такой трансформатор его надо поварить минут 10-15 в кипящей воде, после чего медленно двумя пассатижами вытащить половинки сердечника. Первичная обмотка содержит 10 витков провода диаметром 0.6 — 0.8мм, вторичная — 300 витков провода диаметром 0.15 — 0.25 мм. Вторичную обмотку следует мотать очень аккуратно, виток к витку, обеспечивая хорошую изоляцию между слоями с помощью прокладок. Мой источник расчитывался на будущие эксперименты с ФЭУ, требующими анодное напряжение до 2500 вольт. Если вашему ФЭУ столько не нужно то можно уменьшить количество диодов в высоковольтном выпрямителе, число витков во вторичной обмотке трансформатора и максимальное напряжение конденсаторов C10, C11. Выходное напряжение регулируется многооборотным подстроечным резистором R7. При указанных на схеме номиналах деталей одному вольту на движке этого резистора соответствуют 500 вольт выходного напряжения.

Перед первым включением рекомендуется поставить R7 в минимальное положение. При правильной сборке схема запускается сразу и обеспечивает высокое качество стабилизации выходного напряжения и низкий уровень пульсаций. При выходном напряжении 1 кВ потребляемый ток составляет не более 50 мА.

Для обеспечения рабочих напряжений на динодах ФЭУ понадобится простой резистивный делитель. Для работы с ФЭУ-85 делитель приведён на схеме, при использовании других типов ФЭУ делитель будет отличаться, но не принципиально. Схема делителя всегда есть в паспорте на ФЭУ или справочнике.

Сигнал с анода ФЭУ поступает на трансимпедансный усилитель, выполненный на операционном усилителе U2. RC- цепочка в его обратной связи обеспечивает некоторое растягивание импульсов с тем чтобы они могли обрабатываться обычной звуковой картой компьютера. Напряжение в пике импульса пропорционально заряду, пришедшему на инверсный вход операционного усилителя с анода ФЭУ. Оно-то нас и интересует, ибо этот заряд пропорционален числу фотонов, пришедших на фотокатод ФЭУ, а оно в свою очередь пропорционально энергии поглощённой сцинтиллятором частицы.

После сборки схемы необходимо соединить вместе наш ФЭУ и сцинтиллятор. Выходное окно сцинтиллятора надо прижать к входному окну ФЭУ, предварительно капнув на него каплю глицерина для улучшения оптического контакта. Получившуюся сборку надо очень хорошо изолировать от света: чувствительность ФЭУ к свету поражает воображение.

После изоляции ФЭУ от света перед первым включением желательно подождать полчаса-час.

Итак, включаем. Смотрим сигнал на выходе операционного усилителя U2. Плавно поднимаем напряжение, пока не появятся импульсы. Их будет довольно много, количество в единицу времени зависит от радиационного фона и размера кристалла и для кристалла 30*40мм и 0.1 мкЗвч составляет порядка пятидесяти в секунду. Это наша установка регистрирует естественный радиационный фон. Отрегулируем напряжение питания ФЭУ таким образом чтобы примерно 99% импульсов не вызывали ограничения по линейному входу звуковой карты компьютера. Вид сигнала получится примерно таким:

Этот сигнал записан с помощью звукового редактора. Я использовал старинный goldwave, можно использовать любой.

Редко будут появляться импульсы с амплитудой, намного превышающей среднюю. Это космические частицы высоких энергий долетают до нашего детектора и вызывают сильные вспышки света в нём.

Обработка импульсов и калибровка.

Запад нам поможет.

marek/pra/index.html и запускаем. Программа бесплатная и не требует установки. Отключаем от компьютера микрофон, если он был подключен, так как он может являться источником помех. Нажимаем на View – Settings и устанавливаем начальные установки:

После нажимаем Action – Start pulse shape acquisition и ждём несколько секунд. Программа выполняет автонастройку на форму импульсов, идущих с нашего детектора. Процесс сопровождается увеличением числа принятых программой импульсов, выводимого в верхней строке основного окна. Останавливаем процесс через несколько секунд нажатием на Action – Stop data acquisition. Теперь если запустить процесс обработки, нажав на Action – start data acquisition и открыть окно амплитудного спектра View – Pulse hight histogram мы увидим амплитудный спектр импульсов, приходящих с детектора.

Обычно гамма-спектрометры калибруют, используя контрольный источник из изотопа цезий-137. Он даёт две спектральные гамма-линии: 32 кЭв и 662 кЭв. Так как такой источник нам никто просто так здесь не продаст приходится снова обращаться за помощью к иностранным гражданам, готовым недорого обогатить нас небольшим количеством этого чудесного изотопа. Идём, например, по ссылке https://www.ebay.com/itm/CK1097-12-Spark-Gap-Tubes-Cs137-Check-Source-Valve-NOS-Raytheon-/251143909641?pt=UK_Sound_Vision_Valves_Vacuum_Tubes&hash=item3a7957f109 и покупаем очаровательный разрядник, содержащий меньше микрокюри так необходимого нам в домашнем хозяйстве цезия-137. Этого вполне хватит нам для наших задач, такое количество абсолютно безопасно для хранения и работы без создания каких-либо специальных условий.

Кладём разрядник вплотную к нашему детектору, нажимаем Action – start data acquisition. Ждём пока наберётся несколько тысяч импульсов и картинка спектра оформится в подобную этой:

Первый пик на ней соответствует энергии 32 кЭв, последний — 662 кЭв.

В установках программы PRA ставим галочку на use energy calibration и подбираем коэффициенты такие чтобы первый пик встал на 32 кЭв, а второй — на 662. Не забываем после каждого изменения нажимать apply.

Пока подбираем — у нас там ещё импульсов поднабралось, спектр стал поровнее.

Что же мы получили?

Часто можно услышать в тёмных дворах.

А получили мы простой, но очень чувствительный инструмент радиационного контроля. Дополнив его свинцовым домиком для экранирования пробы и детектора от естественного радиационного фона можно измерять активность радионуклидов в продуктах. А реализовав функции программы PRA на микроконтроллере можно. Ой! Я же ещё в самом начале думал что никаких микроконтроллеров не будет. Пусть сегодня вместо них будут картинки.

Гамма — спектр тория (в качестве образца взят фитиль от газовой горелки с нанесённой солью тория)

Гамма-спектр урановой глазури, которой покрывали тарелки в Америке в сороковых годах

Ну и просто картинка, радующая глаз в этот очаровательный осенний день.

На этом всё. Низкого радиационного фона вам и чистых вкусных продуктов. И мяса побольше!

Калибровка спектрометров своими руками

В предыдущих статьях я описывал, как тестировал различные светодиоды для растений. Для анализа спектра я использовал дифракционную решетку и школьный спектроскоп на основе призмы взятые у знакомого учителя физики.

Но потребность в таком приборе появляется периодически и спектроскоп, а еще лучше спектрометр хотелось бы иметь под рукой.

Идеальным входом была бы покупка спектрометра, но жаба вежливо покрутила у виска.
Попытка сварганить спектрометр из CDROMа хорошего стабильного результата не дала.
И тогда мой взгляд обратился к ювелирным спектроскопам.

Дешевый сегмент китайского рынка представлен двумя типами спектроскопов — с призмой и чуть более дорогой — с дифракционной решеткой.

Мой выбор — ювелирный спектроскоп с дифракционной решеткой

Раз вещь для ювелиров — то в комплекте шел «кожаный» чехол

Размеры у спектроскопа маленькие

Что в прочем было ясно из описания магазина
Собрано все крепко, так что расчлененки не будет.
Поверим и так, что с одной стороны трубки стоит объектив-линза, с другой дифракционная решетка и защитное стекло.

А внутри красивая радуга. Налюбовавшись ею вволю стал искать, а что бы такое посмотреть на спектре.
К сожалению, по прямому назначению спектроскоп применить не удалось, так как вся моя коллекция брильянтов и драгоценных камней ограничилась обручальным кольцом, совершенно непрозрачным и не дающим никакого спектра. Ну разве что в пламени горелки ))).
Зато ртутная люминисцентная лампа честно дала много красивых полосок. Вволю налюбовавшись различными источниками света озадачился вопросом, что нужно картинку как то зафиксировать и спектр измерить.

Немного DIY

В голове уже давно крутилась картинка насадки на фотоаппарат, а под столом стоял ЧПУ станочек, не прошедший еще последней модернизации, но вполне успешно справляющийся с ПВХ пластиком.

Конструкция получилась не очень красивой. Все таки люфты по X и Y я победил не до конца. Ничего ШВП уже лежат в сборе и ждут, когда опорные линейные рельсы приедут.

А вот функциональность получилось вполне приемлемой, чтобы радуга отобразилась на стареньком Canon, давно лежащем без дела.

Правда тут меня ждало разочарование. Красивая радуга становилась какой то дискретной.

Всему вина — RGB матрица любого фотоаппарата и камеры. Поигравшись с настройками баланса белого цвета и режимами съемки, я смирился с картинкой.
Ведь преломление света не зависит от того, каким цветом фиксировать изображение. Для спектрального анализа подошла бы и черно-белая камера с максимально равномерной чувствительностью по всей ширине измеряемого диапазона.

Методика спектрального анализа.

Путем проб и ошибок нарисовалась такая методика
1. Рисуется картинка шкалы видимого диапазона света (400-720нм), на ней обозначаются основные линии ртути для калибровки.

2. Снимается несколько спектров, обязательно с эталонным ртутным. В серии съемок нужно зафиксировать положение спектроскопа на объективе, чтобы исключить сдвиг спектра из серии снимков по горизонтали.

3. В графическом редакторе шкала подгоняется под ртутный спектр, а все остальные спектры масштабируются без горизонтального сдвига в редакторе. Получается что-то вроде этого

4. Ну а потом все загоняется в программу анализатор Cell Phone Spectrometer из этой статьи

Проверяем методику на зеленом лазере, у которого длина волны известна — 532нм

Погрешность получилась около 1% что при ручной методике подгона ртутных линий и рисования шкалы практически от руки очень даже неплохо.
Попутно узнал, что зеленые лазеры не прямого излучения, как красные или синие, а используют твердотельную диодную накачку (DPSS) с кучей вторичных излучений. Век живи — век учись!

Измерение длины волны красного лазера тоже подтвердило правильность методики

Для интереса померил спектр свечки

и горящего природного газа

Теперь можно мерить спектр светодиодов, например «полный спектр» для растений

Спектрометр готов и работает. Теперь буду готовить с его помощью следующий обзор — сравнение характеристик светодиодов разных производителей, дурят ли нас китайцы и как сделать правильный выбор.

Вкратце, полученным результатом доволен. Может быть имело смысл подключить спектроскоп к веб камере для непрерывного измерения спектра, как в этом проекте

Дифракционные решетки. Самодельный спектроскоп или как определить спектр источника света?

Для исследования спектральных свойств (регистрации спектра) различных источников света применяются спектральные приборы — спектроскопы, спектрографы и спектрометры. Спектроскоп (англ. spectroscope) предназначен для визуального наблюдения спектров, спектрограф (англ. spectrograph) — для фотографирования спектров, спектрометр (англ. spectrometer) — для определения положения отдельных спектральных линий или регистрации спектра в виде кривой.
Вот как эти термины трактуются в «Словаре иностранных слов» , изданном в Москве в 1954 году:

Как же сделать спектроскоп своими руками?

Дифракционные решетки — естественные и искусственные

Одним из способов наблюдения спектрального состава света является использование дифракционной решетки, представляющей собой поверхность, на которую нанесено большое число регулярно (через шаг решетки $b$) расположенных штрихов/щелей/выступов. На дифракционной решетке наблюдается явление дифракции на щели (дифракция Фраунгофера) — отклонения от законов геометрической оптики.

Впервые дифракционную решетку применил Джеймс Грегори (James Gregory), использовавший в качестве решётки птичье перо. Он пропускал через перо солнечный свет и увидел его разложение на составлящие цвета. Также цвета крыльев многих бабочек обусловлены явлением дифракции.

Искусственную дифракционную решетку площадью 0,5 кв. дюйма впервые создал изобретатель из Филадельфии Дэвид Риттенхаус (David Rittenhouse) в 1875 году — из 50 натянутых волосков (шаг решетки составил 250 мкм), причем он смог наблюдать спектры шестого порядка.


Дэвид Риттенхаус

А вот как описаны проявления дифракции в быту в энциклопедическом словаре Брокгауза и Ефрона:

На аукционе ebay продаются дифракционные голографические решетки с шагом 1, 2 и 1,88 мкм:

DVD как дифракционная решетка

Но дифракционную решетку можно сделать и самому из . DVD-диска!

Диск DVD+R (DVD+RW) состоит из двух слоев: оптического (2) и отражающего (1).

Я разделил их с помощью ножа:

В DVD-R-диске слои имеют четкую границу между ними и достаточно легко отделяются друг от друга, в отличие от CD-R-диска:

В качестве дифракционной решетки (англ. diffraction grating) можно использовать как оптический (на пропускание — прозрачная решетка, англ. transmission grating), так и отражающий (на отражение — отражательная решетка, англ. reflective grating) слои.

Постоянная такой решетки (шаг между штрихами) для DVD-диска составляет 0,74 мкм (для CD-диска — 1,6 мкм).

Я вырезал из оптического слоя диска DVD+R фрагмент, получив импровизированную прозрачную дифракционную решетку:

Наблюдать дифракцию можно, направив на этот фрагмент (3) луч (2) от лазерной указки(1). При этом на экране появляются не одно, а три пятна — максимума (4,5,6):

5 — пятно нулевого порядка;
6 — пятна первого порядка

При падении на решетку луча с длиной волны $lambda$ под углом $i$ к нормали решетки максимумы получаются под углами $theta$, определяемыми соотношением:
$k lambda = b (sin i + sin theta)$ , где $k$ — порядок спектра, $b$ — постоянная решетки (шаг между штрихами).
Для случая падения луча света под прямым углом формула преобразуется к виду:
$k lambda = b sin theta$, что для пятна первого порядка дает выражение $lambda = b sin theta$.

Вот как это выглядит в реальности (я использовал «зеленую» лазерную указку с длиной волны 532 нм):

На расстоянии в 43 см от решетки до экрана расстояние от центрального до крайнего пятна составляет 38,5 см, что соответствует углу 42°.
Проверка дает угол, равный 46°. Это практически совпадает с экспериментальным результатом!

Дифракционные пятна от излучения красного лазера удалены от центрального пятна на большее расстояние, что согласуется с вышеприведенной формулой (длина световой волны красного лазера больше, чем зеленого).

Приложив этот фрагмент дифракционной решетки вплотную к камере смартфона, я получил спектрограф:

Вот как выглядит на снимке камеры смартфона спектр излучения лампы дневного света:

Искривление линий спектра обусловлено кривизной бороздок на поверхности оптического слоя DVD-диска.

Вращая импровизированную дифракционную решетку, можно выбрать оптимальный вид и положение спектра.

Наблюдавшиеся мной спектры источников света

Вот так выглядят спектры различных источников, которые я получил с помощью вырезанного фрагмента оптического слоя DVD+R-диска:

спектр солнечного света

спектр, как и следовало ожидать, непрерывен во всей видимой области (от фиолетового до красного цветов):

спектр солнечного света, отраженного от Луны:

спектр пламени спички

непрерывный спектр

спектры ламп накаливания

спектр тоже непрерывен, как и спектр солнечного света:

спектры ламп дневного света (люминесцентных ламп)

лампа дневного света:

при вращении импровизированной дифракционной решетки спектр превращается в полоску, на которой выделяются две линии — в фиолетовой и зеленой области спектра:

это линии излучения ртути — фиолетовая с длиной волны 435,8 нм и зеленая с длиной волны 546,1 нм

спектры КЛЛ (компактных люминесцентных ламп)

спектр дискретен (отчетливо видны несколько повторяющихся контуров спирального корпуса лампы):

при повороте фрагмента оптического слоя и смартфона контура превращаются в полоски:

Колба изнутри покрыта люминофорами, которые под действием ультрафиолетового излучения от разряда в лампе излучают видимый свет (каждый люминофор — в своей полосе спектра, применяются обычно три или четыре люминофора).

Вот как выглядит спектр излучения КЛЛ с цветовой температурой 4000 K в крупном масштабе:

1 — синяя линия
2 — полоса свечения в синей области спектра
3 — голубая линия
4 — зеленая линия
5 — оранжевая линия
6 — красная линия

Сравнительная таблица спектров КЛЛ с различной цветовой температурой:

Спектрометр своими руками

Всем привет! Вы смотрите Огненное ТВ! Сегодня мы будем делать спектрометр!

Наверное уже все слышали о том, что для здоровья очень важно, что бы источники света в квартире и на работе имели полный спектр света.

Но как узнать какой спектр у вашей лампочки?

Потребуется спектрометр. Покупные стоят очень дорого, а самодельный можно сделать очень легко и для его изготовления не требуется особой точности.
Даже если у тебя вместо рук две ноги и обе левые, то все равно ты сможешь собрать эту штуку, и она будет работать!

Для начала изготовим корпус из плотной бумаги или картона. Я уже проверил пару вариантов и опытным путем подобрал необходимые размеры. Если вдруг вы решите собрать такую же штуку, то я начертил готовую схему, которую можно скачать на моем сайте, распечатать на обычном листе вырезать и склеить.

Внутренняя поверхность не должна отражать свет, иначе картинка будет засвечена.
Маркер отлично справится с этой задачей. Я закрасил все участки картона на которые может попадать свет.

Теперь потребуется дифракционная решетка. Именно она разбивает луч света на спектр.

Добыть ее можно из любого диска CD, DVD или Blu-ray

Структура оптических дисков устроена таким образом, что они имеют небольшие неровности, которые вызывают дифракцию света.

Штампованные диски имеют неровности в виде небольших черточек, а перезаписываемые чистые болванки изначально имеют ровные бороздки.

В принципе не важно какие диски использовать, но желательно чтоб эти бороздки или неровности были как можно чаще, DVD диски — это оптимальный вариант.

Сейчас проведем простейший эксперимент. Свет от лампочки будет падать на диск и часть отразится в виде небольшой радуги, это и будет спектр источника света.

Что бы захватить весь спектр, нужно придвинуть камеру очень близко.

Вот так выглядит спектр света, исходящего от светодиодной лампы.

А вот так выглядит спектр энергосберегающей лампы, разница огромная.

А вот спектр обычной лампы накаливания, видно, что в ее спектре очень много красной составляющей.

А вот это спектр видимого света ультрафиолетовой лампы, видно что кроме фиолетового в ней присутствует еще и зеленый.

Теперь сравним три разных болванки:

Тут мы видим, что у CD диска самый худший результат, цвета слишком размытые.

Разделение света на спектр можно увидеть, если посветить фонариком в центр диска, или поставить диск за горящей свечей, получается очень красивый эффект.

Возвращаемся к нашему спектрометру!

Вырезаем прямоугольный кусок подходящего размера.

После того, как диск обрезан со всех сторон, его очень легко можно разделить на две части, на зеркальную и прозрачную.

Нам понадобится прозрачная часть. Приклеиваю ее к картону.

Теперь аккуратно склеиваю корпус.

Получилось хорошо, но я как всегда капнул клеем на самую ответственную часть.
В принципе простейший прибор для наблюдения за спектром света готов.

Достаточно просто направить его на любой источник света и посмотреть на пластиковую пластинку.

Если прислонить получившуюся коробочку к камере смартфона, то можно сделать снимки и по ним проанализировать спектр, позже я покажу как это сделать.

Как видите, через такой прибор спектр видно более четко, особенно это заметно, если смотреть на люминесцентную лампу. Все пиковые значения видны более отчетливо.

Делать снимки — это не очень удобно, гораздо удобней анализировать источник света в реальном времени!

Для этого потребуется просто прислонить веб камеру прямо к пластиковой платине.

Можно было также придумать крепление из картона, но я решил изготовить более прочный вариант прибора из макетного пластика. Это вспененный пвх-пластик, один из моих любимейших материалов, его легко резать и легко склеивать суперклеем. Из него можно сделать все что угодно, я часто им пользуюсь и у меня спрашивали, как он называется и где его брать. Просто забейте в поиске «пенопвх» или «макетный пластик» и вы обязательно найдете то что нужно.

В пластиковом спектрометре я сделал выдвижную заслонку, что бы можно было регулировать количество света, попадающего внутрь прибора.

Для камеры я сделал небольшой корпус, предварительно вручную настроив ее фокус на объекты находящиеся примерно в одно метре от ее объектива.

Корпус с камерой креплю к основной части прибора таким образом, чтобы был небольшой зазор в который можно будет задвинуть кусок диска, я смогу менять их при необходимости.
сзади наклеиваю заглушку с прорезью, чтобы можно было вытолкнуть кусок диска из корпуса для замены.

Чтоб прибор уверенно стоял и его можно было четко настроить, я приделал ему ноги и закрепил их на куске фанеры. Теперь спектрометр можно направить на источник света и спокойно производить измерения.

Дальнейшая работа будет проводиться вот на этом сайте, ссылку на него вы тоже найдете в описании.
Нажимаем кнопку «захват спектра».

Двигаем прибором так, чтобы он получше поймал свет, регулируем заслонку, чтоб скорректировать яркость и жмем на центр нашей радуги, так чтоб желтая полоска проходила максимально через весь спектр. Считываться с камеры будут значения именно под этой полоской.

Нажимаем синюю кнопку «начать»

Видим, как появился график в реальном времени, но значения в нанометрах не совсем правильные, нужна калибровка.

Жмем кнопку «сохранить», придумываем любое название, и снова жмем синюю кнопку.

На открывшейся странице нажимаем кнопку «калибровать».

Теперь нужно подтянуть синий и зеленый цвета, так, что бы пиковые значения примерно совпали с вашим спектром. Кстати, калибровать нужно только по свету энергосберегающих люминесцентных ламп, у них самый прерывистый спектр и можно увидеть пиковые значения.

После того, как синий и зеленый цвета подвинуты на свои места, снова нажимаем кнопку «захват спектра» и получаем спектр с откалиброванными значениями.

Если подвигать заслонкой, то можно видеть, как меняется яркость.

Я поставил лампу накаливания, и увидел, что ее спектре слишком много синего цвета, а такого не может быть, у ламп накаливание преобладает красный цвет в спектре.

Я вспомнил, что кусок DVD болванки был не прозрачный, а слегка фиолетовый. Этого было достаточно что бы сильно сдвинуть спектр в синюю сторону. Пришлось разрезать другой диск и найти прозрачный пластик, который не будет давать цветовых искажений.
После замены и калибровки все пришло в норму, в спектре лампы накаливания теперь много красного и мало синего.
Спектр светодиодной лампы очень похож на лампу накаливания.

А теперь лазерная указка!
Сложно попасть так, что бы получить стабильное значение, но все равно видно что основной пик приходится примерно на 650 нанометров.
Это соответствует заявленным характеристикам указанным на этикетке. 650 плюс-минус 10 нанометров.

И еще раз давайте глянем на ультрафиолетовую лампу.

Камера фиксирует только видимый спектр света, и может увидеть только синий, фиолетовый и немного зеленого.

С видиофиксацией спектра вроде разобрались, а что делать с фото сделанные на телефон?

Я открываю полученные фото в графическом редакторе, выделяю самую красивую часть спектра и растягиваю ее по высоте. Важно чтобы синяя часть спектра была слева или сверху, это необходимо для анализа.

Далее загружаю на сайт и калибрую как и раньше.
Спектр люминесцентной лампы легко калибруется, а вот со спектрами от других ламп придется постараться.
В принципе, если закрепить телефон и сделать снимки сначала люминесцентной лампы, а потом других источников света, не двигая телефон, чтобы ничего не сбилось, то можно тоже достаточно точно изучить их спектр.

Пользоваться сайтом для анализа спектра – не очень удобно, но я не нашел других вариантов, Если у вас есть идеи, как проанализировать спектр более удобным методом, то обязательно напишите их в комментариях.
У меня на этом все, до новых встреч, пока!

Поверка Фурье спектрометров (казус или подстава)

8 сообщений в этой теме

Рекомендуемые сообщения

Создайте аккаунт или авторизуйтесь, чтобы оставить комментарий

Комментарии могут оставлять только зарегистрированные пользователи

Создать аккаунт

Зарегистрировать новый аккаунт.

Войти

Есть аккаунт? Войти.

Недавно просматривали 0 пользователей

Ни один зарегистрированный пользователь не просматривает эту страницу.

Популярные темы

Автор: moro3ko
Создана Вчера в 09:08

Автор: evGeniy
Создана 9 часов назад

Автор: Дмитрий Борисович
Создана Суббота в 17:58

Автор: Дмитрий Борисович
Создана 30 Марта 2018

Автор: dann
Создана Воскресенье в 06:05

Автор: sav
Создана 13 Января 2012

Автор: E_lena
Создана 1 Апреля 2016

Автор: Дмитрий Борисович
Создана Суббота в 17:58

Автор: kushnir
Создана 12 Августа 2013

Автор: Дмитрий Борисович
Создана 30 Марта 2018

Автор: sav
Создана 13 Января 2012

Автор: E_lena
Создана 1 Апреля 2016

Автор: efim
Создана 31 Декабря 2015

Автор: dann
Создана 21 Октября

Автор: Дмитрий Борисович
Создана Суббота в 17:58

Автор: AtaVist
Создана 11 Августа 2017

Автор: mpanikovskiy
Создана 14 Июня 2012

Автор: метролог2009
Создана 10 Сентября 2015

Автор: sergeevich-33
Создана 26 Декабря 2018

Автор: evGeniy
Создана 4 Февраля 2013

Автор: AtaVist
Создана 11 Августа 2017

Автор: Metrolog-sever
Создана 2 Июля 2014

Автор: UNECE
Создана 8 Декабря 2016

Автор: E_lena
Создана 1 Апреля 2016

Автор: метролог2009
Создана 10 Сентября 2015

Калибровка масс-спектометров

В целом большинство пользователей масс-спектрометров занимаются только качественным анализом вакуумной среды и никогда не калибруют эти инструменты, но существуют случаи, когда это абсолютно необходимо. Точные измерения парциального давления для приборов, чувствительных к составу газа, контролируются качеством их калибровки. Сточки зрения высокоточной калибровки, демонтаж масс-спектрометра после измерений, воздействие воздуха, переход от системы калибровки к системе эксплуатации и, наконец, термическая обработка и дегазация, необходимые для переустановки условий калибровки, обусловливают большие трудности в поддержании фактической чувствительности, близкой к предшествующему уровню калибровки. В идеале система калибровки и эксплуатационная система должны быть одной и той же. К сожалению, это редко имеет место, и исследователю приходится проходить все эти этапы потому, что тщательно калиброванный прибор абсолютно необходим для оптимальных исследований, разработки или надежности процесса. Ниже приведены некоторые приемы, используемые для калибровки вакуумных приборов. Детальное описание этих методов дано у Бермана [31], Эллефсона и Кейна [32].

Расширение статического объема

Расширение статического объема просто предполагает установление давления, измеряемого первичным стандартом в пределах очень малого объема газа, и расширение этого объема в значительных пределах для снижения давления (закон Бойля). На рис. 11, а приведена схема этой процедуры. Емкости малого объема V1, как правило, несколько кубических сантиметров, и большого объема V2, как правило, более 10 3 см 3 , первоначально очищаются и откачиваются до диапазона сверхвысокого вакуума с целью минимизировать влияние газовыделения на сигнал. В малом объеме затем создается давление до уровня р, = 10

2 или 10-1 мм рт. ст. при закрытом разделительном клапане. Давление малого объема pj измеряется с помощью первичного или рабочего стандарта, в частности такого, как трубка Бурдона из кварцевого стекла, емкостного или роторного вакуумметра. Затем полностью открывается разделительный клапан (который имеет расточное отверстие большого диаметра). Давление равновесия после этого становится равным

Эффекты откачки стенок вакуумной камеры, в частности такие, как хемосорбция и/или включения, могут представлять собой серьезные проблемы, и требуется выполнить несколько прогонов для насыщения стенок и получения повторяемости результатов. Если калибровочным газом является водород, стенки должны быть значительно окислены для ингибирования, казалось бы, бесконечного растворения водорода. Этого состояния поверхности можно достичь с помощью термической обработки при температуре примерно 400 °С в атмосфере кислорода в течение нескольких часов. Более толстые слои оксидов можно получить, безусловно, если использовать более продолжительную обработку и более высокие температуры. Другие проблемы вызывает откачка по калибру. Обычный источник ионов в масс-спектрометре, работающем при токе эмиссии, равном примерно 1 мА, может иметь скорость откачки для N2, приближающуюся к 0,1 л/с, которая способна оказывать значительное воздействие на уменьшение давления. Приемы экстраполяции можно использовать для оценки правильного давления расширившегося объема газа, но это не является полностью приемлемой методикой. Если эффекты стенки и откачка по калибру не представляют собой серьезной проблемы, можно достичь уровня калибровки, доходящего до 10 6 мм рт. ст. в зависимости от вида газа. Если два объема первоначально дегазируются до базового давления 10 -10 мм рт. ст., газовыделение стенок в статической системе с V2 может увеличить фоновое давление на два-три порядка в течение временного периода отдельных измерений. Таким образом, в калибровочном газе имеется определенность 1% или более. На практике предел калибровки низкого давления, вероятно, составляет 10 -5 мм рт. ст. Как правило, данная методика не используется из-за вышеуказанных эффектов и из-за наложения своего диапазона на показания приборов ионизационного типа.

Рис. 11. Методы калибровки: а — метод расширения объема (закон Бойля); б — метод измерения скорости снижения давления

Метод измерения скорости снижения давления

Более предпочтительным методом калибровки масс-спектрометров является линейное снижение давления в измеряемом объеме, с которым сравнивают показания прибора. Объем слева (К1) и объем справа (К2) (рис. 11,6) обычно являются малыми и первоначально очищаются и вакуумируются до диапазона сверхвысокого вакуума, чтобы свести к минимуму влияние га- зовыделения на сигнал. Затем в объеме V, создается давление с 1 до 1000 мм рт. ст., которое измеряется стандартом-эталоном, в частности таким, как трубка Бурдона из кварцевого стекла, емкостным или грузопоршневым вакуумметром. Затем клапан, соединяющий два объема, открывается до уровня калиброванной проводимости С. Результирующее повышение давления в К2, который был отключен от своих насосов, затем сравнивается с показаниями прибора, так что изменение давления выражается следующей формулой

Проводимость С обычно подбирается так, чтобы обеспечить достаточно высокую скорость повышения давления, чтобы откачка посредством калибра не успевала за этой скоростью, но достаточно низкую, чтобы ответная скорость реакции прибора не представляла собой проблему. Поскольку V2 мал и воздействие калибровочного газа в течение нескольких циклов имеет тенденцию минимизировать хемосорбцию и включения стенки, эффекты стенки серьезной проблемы не представляют. Поскольку С также достаточно мала, чтобы р1 оставалось постоянным, поток в V2 принимается линейным (после несколько секунд). Предел низкого давления для данной методики, вероятно, является на порядок ниже, чем для методики статического расширения, поскольку диапазон низкого давления (например 10 -7 мм рт. ст.) поддерживается лишь короткое время. Методика скорости повышения была изучена и была признана приемлемым методом калибровки.

Рис. 12. Метод потока через отверстие: а — схема калибровочной системы с отверстием для калибровок, достигающих уровня 10 -10 мм рт. ст. (N2); б — типичные колебания чувствительности масс-спектрометра на протяжении всего диапазона калибровки

Метод потока через отверстие

Метод динамического потока через отверстие — это основной метод, используемый Национальным институтом стандартов и технологии для калибровки ионизационных вакуумметров и масс-спектрометров, в основном потому, что он может расширять диапазон калибровки на несколько разрядов ниже двух методов, рассмотренных ранее (т. е. от 5*10 -5 до 5 *10 -10 мм рт. ст.). Метод потока через отверстие — это динамический метод, в котором используется расходомер, обеспечивающий известный Q1 в первый из двух объемов, которые откачиваются при известных постоянных скоростях (два объема имеют отверстия, ограничивающие проводимость). Второй объем, являющийся вторым этапом уменьшения давления, является точкой, в которой находятся калибруемые приборы на весь диапазон калибровки. На рис. 12, а изображена схема двухфазной калибровочной системы отверстия, откачиваемой с помощью ионносублимационного и турбомолекулярного насоса. Вся система проходит термическую обработку и дегазируется, чтобы достичь предельного давления примерно 5 * 10 -12 мм рт. ст. или меньше в обоих объемах, хотя это низкое фоновое давление не является абсолютно необходимым в первом объеме. Поток Qt впускается в V1, и давление стабильного состояния равняется

Величина Q1 позволяет давлению стабильного состояния калибровочного газа опускаться до уровня 5 *10 -10 мм рт. ст. Таким образом, предоставляется возможность калибровки от 5 * 10 -5 до 5 * 10 -10 мм рт. ст. или диапазон 5 разрядов. Как только калибровка завершена, этот метод может также использоваться для измерения га- зовыделения из конкретного объема, где неизвестное Q — это Q1. Представляющий интерес параметр, который характеризует прибор на протяжении диапазона калибровки, — это чувствительность. Чувствительность масс-спектрометра для N2, как определяется системой отверстия, указана на рис. 12, б. Относительное колебание показаний этого прибора приближается к 5%, но при определенных усилиях может достичь 3%. Как правило, условия, при которых проводятся калибровки, должны быть почти идентичными условиям, которые испытает прибор в системе, в которой он должен использоваться. Например, рекомендуется, чтобы масс-спектрометры в системе имели ту же самую металлическую (или изолирующую) оболочку вокруг источника ионов прибора в системе калибровки, поскольку плотность электронов вокруг сетки может значительно отличаться в силу чередования потенциалов в источнике ионов, приводя к ошибкам, превышающим 50%.

Общая неопределенность калибровки регулируется несколькими факторами. Во-первых, имеет место неопределенность в стандартном входном потоке, который может контролироваться приблизительно до 1%. Далее существует неопределенность в проводимости к насосам в V1 и V2, а также в проводимостях между двумя объемами. Существует различие состава газа в насосах по сравнению с главными объемами, но это не должно вызывать большого беспокойства. Возможно, двумя самыми значительными проблемами является то, что в позиционировании элементов прибора не происходит никаких изменений (что значительно изменяет потенциалы) и отсутствует химическое загрязнение при обратном подключении прибора к системе эксплуатации (что могло бы увеличить эффекты электронно-стимулированной десорбции, а также изменить усиление умножителя).

Переносные калибровочные стандары

Пользователи масс-спектрометров редко калибруют большинство приборов, отправляя преобразователь и электронику прибора какой-либо организации, в частности такой, как Национальный институт стандартов и технологии. Пользователи, которым требуется некоторая количественная точность в их работе, чаще всего пользуются переносным стандартом, т. е. роторным или ионизационным вакуумметром, который был предварительно откалиброван посредством одного из вышеуказанных методов. Этот прибор затем добавляется и остается неотъемлемой частью системы. Периодически газ (ранее использованный в качестве калибровочного) затекает вновь до желаемого диапазона давления, и выход масс-спектрометра затем сравнивается с этим давлением.

Результирующая чувствительность таким образом определяется как выходной токовый сигнал масс-спектрометра, поделенный на давление, показываемое откалиброванным вторичным групповым эталоном или ионизационным вакуумметром, например, в А/мм рт. ст. Калибровка вторичного группового эталона является действительной до р

10 -6 мм рт. ст. и обеспечивает двухразрядное наложение (дублирование) с диапазоном масс-спектрометра. Результирующая чувствительность тогда принимается постоянной и независимой от давления для использования в более низких диапазонах давления. Прямое сравнение с калиброванным ионизационным вакуумметром охватывает гораздо более широкий диапазон (от 10 -4 до 10 -11 мм рт. ст.), но является менее удобным в качестве стандарта, поскольку вакуумметр имеет те же самые проблемы, как и источник ионов в масс-спектрометре. Другим преимуществом переносных стандартов является то, что по желанию можно проводить частые проверки чувствительности масс-спектрометра, не испытывая проблем с воздействием атмосферного давления на прибор, перемещения прибора и последующих термических обработок.

Группа РОСВАКУУМ

Адрес: 107023 Россия, г. Москва, Электрозаводская улица, 21

Часы работы офиса: с 9:00 до 18:00 по Москве.

Ссылка на основную публикацию
Adblock
detector